Vi kommer oundvikligen att stöta på vissa problem relaterade till de lyofiliserade proverna av lyofilisen. Vi kommer att diskutera dem genom flera fenomen:
1▼ Efter frystorkning av stratifiering krymper det nedre lagret
Fenomen: Efter frystorkning av stratifiering krymper det nedre skiktet eller hela produkten krymper. Vissa produkter är väl frysta, och vissa krymper till få nästan tomma flaskor.
Analys: inte förfryst, sublimeringen är för snabb. Det kan vara så att den lokala temperaturen eller trycket på lyofilisen är för hög, vilket resulterar i lokal smältning.
1. Om läkemedlet solute är relativt litet, sådana problem är mer benägna att uppstå.
2. Om gummipluggen på den krympande produkten är väl förseglad. Tvärtom, om produkten är lätt att absorbera fukt, kommer detta fenomen också att uppstå.
Materialen i nedre delen är inte helt torra, och isbitarna i stödmaterialen smälter och kollapsar efter att ha tagits ut ur lagret; Materialet värms upp för snabbt och för tidigt efter att ha kommit in i lagret nås inte materialets eutecticpunkt och materialets bottenskikt kokar.
Temperaturen stiger snabbt, och vattnet tar inte fart, vilket gör att den nedre delen smälter.
Glasövergångstemperaturen för droger är låg.
Frystekniken som används av frystorken tar en viss tid. Under denna frysningstid kristalliserar och fäller vissa lätt lösliga ämnen ut och fälls ut i materialets nedre skikt, vilket resulterar i olika resultat mellan det övre skiktet och det nedre skiktet efter att materialet har frusits. I detta avseende kan sublimeringstemperaturen minskas en gång och sublimeringstiden kan förlängas.
2▼ Frys torkad ytskalning
Fenomen: Vid dammsugning finns det många små bubblor på ytan, och ett lager av ytan separeras efter frystorkning.
Analys: materialytan har delvis tinats upp innan lyofilisatorns vakuumgrad uppfyller kraven. Förfrysningen är inte bra, vattnet är inte helt fruset och vattnet svämmar över för att bilda bubblor under vakuumpumpning.
Detta fenomen orsakas främst av att saltet förs till ytan av frystorkade prover. Förfrysning kan stärkas.
För att ändra trycket på frontboxen under primär torkning, eftersom vakuumet påverkar sublimeringshastigheten, kan du först kontrollera de frystorkande postdata för att se om det finns några onormala fluktuationer i trycket på frontboxen och produkttemperaturen. Dessutom kan du bekräfta placeringen av de skiktade flaskorna. Flaskorna runt tallriken sublimerar snabbare än flaskorna i mitten.
Det finns ingen skillnad mellan vakuumbyten före och efter jämförelsen.
Vakuumregleringen domineras främst av värmetillförseln. Vakuumpumpens prestanda, oljans renhet och vattenlåsets temperatur är viktiga faktorer.
Dessutom kommer delamination att ske efter lång tid. Det är normalt att kontrollera frystorkningstiden. Till exempel är temperaturskillnaden mellan mitten av plåtskiktet och produktens kant 4-7 grader (en stor mängd frystorkning). Under frystorkningen bör den en gång frystorkande tiden vara längre.
